Neues Extraktionsverfahren – Prüfung von filmischen Verunreinigungen

Analysebaukasten des neu entwickelten Agree-Verfahrens.
740px 535px

Bei Fertigungsprozessen wie dem Beschichten, Kleben, Löten, Schweißen oder auch in der Vakuumtechnik ist die filmisch/chemische Sauberkeit von Oberflächen eine notwendige Voraussetzung für die Stabilität der Prozesse beziehungsweise Haltbarkeit einer Verbindung. Andere Fragestellungen wie der Korrosionsschutz oder die Gewährleistung bestimmter Reibwerte erfordern hingegen eine gezielte Beölung. Im Rahmen der Qualitätssicherung wird es somit immer wichtiger, den Zustand von Oberflächen oder Bauteilen hinsichtlich dieser Rückstände zu spezifizieren und in globalen Lieferketten prüfen zu können. Um diese Fragestellung zu strukturieren und geeignete Verfahren zu standardisieren wurde bereits vor mehreren Jahren ein Industrieverbund mit dem Namen AdhäSa (adhäsive Sauberkeit) unter der fachlichen Leitung des Fraunhofer IPA in Stuttgart gegründet.
Zur Prüfung filmisch/chemischer Rückstände sind heute eine ganze Reihe unterschiedlichster Mess- und Prüfverfahren erhältlich. Diese dienen meist der Überwachung von Prozessen oder der Ursachenanalyse und Prozessoptimierung. Eine zunehmend wichtiger werdende Aufgabe bleibt jedoch oft ungelöst: Die einfache, robuste, schnelle und kostengünstige Prüfung von Grenzwerten hinsichtlich filmischer Rückstände, die in globalen Lieferketten zur Prüfung von Grenzwerten beziehungsweise Sauberkeitsspezifikationen eingesetzt werden kann. Eine Methode, solche Grenzwertprüfungen durchzuführen, ist die Bestimmung der sogenannten "nicht verdampfbaren Rückstände" (NVR). Bei diesem etabliertem Verfahren erfolgt die Analyse in drei Schritten: Zunächst wird das zu untersuchende Bauteil mit Lösemittel abgespült und die lösbaren Rückstände extrahiert, dann wird das Lösemittel vollständig verdampft und der nichtverdampfbare Rückstand mit Hilfe einer Laborwaage gravimetrisch bestimmt. Allerdings ist die klassische NVR-Bestimmung für größere Bauteile (viel Lösemittel) und geringe Rückstandsmenge (Waagenauflösung) weniger gut geeignet.

Der neue Ansatz: Agree

Da keines der im AdhäSa-Verbund betrachteten Verfahren für eine Standardisierung im Rahmen der Qualitätssicherung im Kunden-Lieferanten-Verhältnis tauglich ist, wurde innerhalb des Projekts ein neues Verfahren entwickelt: Agree (Analysis of Gravimetrically detactable Residues by Efficient Extraction). Ähnlich wie die klassische NVR-Bestimmung werden auch bei diesem neuen Verfahren die filmisch/chemischen Rückstände zunächst über eine Extraktion vom Bauteil abgelöst und nach Eintrocknung gravimetrisch analysiert. Jedoch erfolgt unter anderem die Lösemittel-Extraktion nicht mehr vollflächig, sondern es werden nur die relevanten Bauteilbereiche partiell beprobt. Der Lösemittelverbrauch wird minimiert, indem nicht gespült, sondern mit lösemittelgetränkten Tüchern oder Stäbchen gewischt wird. Neben einer kurzen Prüfzeit von wenigen Minuten und einer einfachen und robusten Prozedur bietet das Agree-Verfahren eine Reihe weiterer Vorteile für den Anwender, wie eine Prüfung an optisch nicht zugänglichen Bereichen, reproduzierbare Ergebnisse und eine Anpassung der Messflächengröße über die Extraktion.

Der komplette Beitrag ist in der März-Ausgabe von JOT erschienen.

Autor(en): Dr.-Ing. Markus Rochowicz, Dr.-Ing. Markus Keller vom Fraunhofer IPA

Mehr zu filmische Verunreinigungen

Alle Branche News